食品理化检验中样品前处理方法探讨

　　曾文惠

　　（邓州市产品质量检验检测中心，河南邓州 474150）

　　摘 要：食品理化检验在保障食品质量和安全方面发挥着至关重要的作用。样品前处理作为食品理化检验的关键步骤，直接影响检验结果的准确性和可靠性。本文简要分析食品理化检验中样品前处理的必要性，系统梳理食品理化检验中样品前处理的具体实践方法，如溶剂提取法、蒸馏法、微波消解法、固相萃取法、色谱分离法和超声萃取法等，并探讨样品前处理过程中需要注意的事项，从而不断推动食品理化检验技术的创新和发展，为保障食品安全提供更加坚实的技术支撑。

　　关键词：食品理化检验；样品前处理；食品安全

　　近年来，食品安全问题已成为社会关注的焦点问题之一。而食品理化检验是保障食品安全的一项重要手段。样品前处理是食品理化检验中的关键步骤，会影响食品理化检验结果的准确性。因此，检验人员应合理选择样品前处理方法，把好前处理过程的质量关，以确保后续检测工作顺利开展，并保证检验结果的准确性。

　　1 食品理化检验中样品前处理的必要性

　　①通过样品前处理去除样品中的杂质和干扰物质，可以减少背景噪声，使得目标分析物更容易被检测和定量，从而提高分析的灵敏度和准确性。②某些食品成分可能会对分析仪器造成损害或影响其性能，通过样品前处理去除这些潜在的有害成分，可以延长仪器的使用寿命并确保其正常运行。③在某些情况下，直接分析原始样品可能无法得到所需的信息，如某些目标分析物可能以极低的浓度存在或者被其他物质所掩盖。进行样品前处理，可以富集这些低浓度的分析物，或者将其从其他物质中分离出来，从而满足分析需求。

　　2 食品理化检验中样品前处理方法

　　2.1 溶剂提取法

　　在同一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度。利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组成分完全或部分分离的方法，称为溶剂提取法。该方法又称固液萃取法，具有操作简单、成本低等特点，被广泛应用于食品中重金属含量检测的前处理。常用的溶剂提取法有浸渍法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等。其中，浸渍法使用的溶剂为水、酸水、碱水、烯醇，该方法无须加热，适用于提取食品中的热不稳定成分，但溶剂用量大且费时；煎煮法使用的溶剂为水，须直火加热，适用于提取食品中的水溶性成分，不适用于提取食品中的热不稳定成分、含挥发油成分等；回流提取法使用的溶剂为有机溶剂，须水浴加热，适用于提取食品中的脂溶性成分，但溶剂用量大、受热时间长，不适用于提取食品中的热不稳定成分；连续回流提取法使用的溶剂为有机溶剂，须水浴加热，适用于提取食品中的亲脂性成分，溶剂用量少、提取效率高，但不适用于提取食品中的热不稳定成分。

　　2.2 蒸馏法

　　蒸馏法作为一种常见的样品前处理方法，在食品理化检验中发挥着重要作用。该方法通过加热混合物，使低沸点的组分汽化，然后冷凝收集，从而实现组分的分离和纯化。在食品理化检验中，蒸馏法主要用于提取和纯化食品中的挥发性成分，如香精、酒精等[1]。蒸馏法根据操作方式和目的的不同，可分为简单蒸馏、分馏和减压蒸馏等多种类型。在实际应用中，蒸馏法的操作步骤如下：①将待处理的食品样品进行粉碎、混合均匀，以便更好地提取目标组分；②根据目标组分的性质选择合适的蒸馏方式和溶剂，进行蒸馏操作，同时蒸馏过程中需要严格控制加热温度和时间，以确保目标组分完全汽化和冷凝收集；③对收集的馏分进行进一步检测和分析。

　　2.3 微波消解法

　　微波消解法是一种利用微波能量来加速样品消解的前处理方法，被广泛应用于各种食品样品的前处理。微波可以直接穿透样品的表面，深入样品内部，与样品中的极性分子相互作用，使其产生高速振动并摩擦生热。这种热能使样品中的有机物迅速分解，从而达到消解的目的。在食品理化检验中，微波消解法因其高效、快速的特点而被广泛应用。相较于传统的消解方法，微波消解法具有更高的消解效率和更快的消解速度，可以大大缩短前处理时间。

　　2.4 固相萃取法

　　固相萃取法是一种基于液- 固分离萃取的样品预处理技术，先利用固体吸附剂对液体样品中的目标化合物进行吸附，再通过洗脱或解吸的方式将目标化合物与样品基质进行分离。在固相萃取法的应用过程中，需要根据目标化合物的性质选择合适的固体吸附剂。常见的固体吸附剂包括硅胶、氧化铝、活性炭以及各类化学键合硅胶等。这些吸附剂对不同的化合物具有不同的吸附能力和选择性，因此选择合适的吸附剂是确保固相萃取法应用成功的关键。

　　2.5 色谱分离法

　　色谱分离法是一种利用物质在固定相和流动相之间分配系数的不同对目标化合物进行分离的分析方法。在食品理化检验中，色谱分离法常与其他前处理方法相结合，以实现对食品样品中目标化合物的高效提取和纯化[2]。例如，可采用固相萃取法对样品进行初步净化，去除大部分干扰物质，再利用色谱分离法对目标化合物进行进一步分离和纯化。这种组合应用不仅能够提高前处理的效率，还能够保证后续检测结果的准确性和可靠性。

　　2.6 超声萃取法

　　超声萃取法是指在超声波环境下进行溶剂提取，从而缩短溶剂提取时间、提高提取效率。当液体样品受到超声波作用时，会产生声压，当声压持续增大时，液体分子之间的平均距离会不断增加，最终超过分子之间的最大距离。此时，液体中会形成小气泡，小气泡在不断受到高频振荡时会持续聚集能量。当积聚的能量足够多时，空腔内部剧烈收缩再崩溃，立即产生高温高压，加速液体中颗粒的运动速度，大大提高提取效率。

　　3 食品理化检验中样品前处理的注意事项

　　3.1 注意环境污染及个人防护

　　在食品理化检验的样品前处理过程中，注意防止环境污染及加强个人安全防护。以采用微波消解法为例，需要做好如下防护工作：称取消化剂如强酸强碱时，应佩戴手套，以防皮肤被腐蚀；消化操作应在通风橱中进行，同时应打开废气处理系统，以免产生的有毒有害气体污染大气和实验室环境；在消化过程中，消化管中注意放置玻璃珠防止液体爆沸喷溅；使用敞口消化管时，应在管口放置弯颈漏斗，防止高温浓硫酸喷出管体；如果在加热过程中需要补加酸及催化剂，应停止加热，待消化液完全冷却后，沿管壁缓慢添加，以防止其剧烈反应和飞溅；消化完毕进行消化管清洗时，应佩戴口罩、手套、面罩等[3]。

　　3.2 注意细节把握及关键点控制

　　有的前处理过程看似简单，但是如果细节问题没有注意到或者关键点控制经验缺乏，则会导致检验结果不准确。因此，在食品理化检验中，加强样品前处理过程的细节把控和关键点控制尤为重要。例如，采用溶剂提取法，使用乙腈测定植物源食品中的农药残留量时，因为仅使用振荡方法进行提取，所以样品的粉碎程度要尽可能高，否则可能提取不完全。另外，使用乙腈提取残留农药时，对于百菌清等稳定性较差的农药，需要添加1% 的乙酸进行稳定和保护。对于高脂肪样品如油料，在前处理前进行冷冻处理，可以避免脂类物质被萃取出来而增加下一步的分析难度。

　　同时，在食品理化检验的样品前处理操作中，要保证实验室容器清洁、完好和仪器状态良好。实验室容器，如烧杯、试管、容量瓶等，是实验过程中不可或缺的工具。这些容器的清洁度和完整性对实验结果有着直接影响。例如，如果容器内部存在残留物，可能会对样品造成污染，从而影响检验结果的准确性。因此，在实验前必须对容器进行彻底的清洗和干燥，确保其内部无任何残留物。同时，应检查容器是否存在破损或裂纹，以避免实验过程中发生泄漏或破裂。另外，实验室仪器状态良好也至关重要[4]。例如，固相萃取仪、微波消解仪、色谱分离仪等前处理仪器的性能正常与否直接影响实验结果的可靠性。因此，在实验前必须对仪器进行全面的校准和调试，确保其处于最佳工作状态。

　　3.3 注意合理选择样品前处理方法

　　在食品理化检验的样品前处理过程中，不同的前处理方法具有不同的特点和适用范围，因此需要根据样品的性质和检验需求来合理选取前处理方法。在检测样品中的营养成分如蛋白质、非糖固形物等时，对于固体样品，如谷物，常采用微波灰化消解法进行处理。微波灰化消解法是利用微波高温马弗炉将谷物中有机物氧化分解，留下无机物供测定。这种方法操作简单，但可能因高温导致某些元素挥发。因此，在微波灰化消解过程中需要严格控制温度和时间，以减少元素损失。对于其他的固体样品，如蔬菜等，通常采用微波酸消解法，使用强酸（盐酸、硝酸、高氯酸等）在高温、微波和高压下将样品消解成可溶性盐类。这种方法消解效果较好，但需注意酸的种类和浓度选择，以及消解过程中的温度、压力的控制，避免元素损失和消解不完全。需要注意的是，对于叶类青菜或者其他农药附着在表面的样品，常常直接采用溶剂提取法。对于液体样品，如牛奶、果汁等，可采用微波辅助萃取法，即在密闭的消化管中利用微波提高样品中的萃取液温度，加快从样品中提取出目标成分，具有提取速度快、节省萃取剂使用量等优点[5]。另外，在测定样品的酒精度、二氧化硫等易挥发成分时，如黄酒、白酒的酒精度，干菜类的二氧化硫时，通常采用蒸馏法，更加方便、经济。

　　4 结语

　　食品安全与消费者的身体健康密切相关。食品理化检验在保障食品质量和安全方面发挥着至关重要的作用。在进行食品理化检验之前，需要选择合适的前处理方法对样品进行前处理，以确保后续检验的顺利进行，并最大限度地保证检验数据准确、可靠。

　　参考文献

　　[1] 李峤. 食品理化检验中样品前处理技术的应用及对微量损伤率及检测准确率的效果探析[J]. 黑龙江中医药,2023,52(2):157-159.

　　[2] 王佳. 食品理化检验中样品前处理的方法分析[J].中国食品工业,2021(22):118-121.

　　[3] 刘沛, 陈彩虹, 吴咏桦. 食品理化检验中样品前处理的方法探讨[J]. 质量安全与检验检测,2021,31(3):104-106.

　　[4] 柯尚义. 食品理化检验中样品前处理技术的应用[J]. 质量安全与检验检测,2020,30(6):91-93.

　　[5] 宋健, 周长民, 穆姣姣. 样品前处理在食品理化检验中的应用探析[J]. 现代食品,2020(23):126-128.