蔬菜中农药残留检测技术及质量控制策略研究

　　范海玲

　　（山东省临沂市知识产权保护中心，山东临沂 276000）

　　摘 要：蔬菜种植过程中会使用大量农药，导致销售、食用过程中出现农药残留。农药残留检测技术作为保障食品安全的重要技术，形式多样，效果不一。本文重点分析了蔬菜农药残留的多重检测技术，提出质量控制策略，以期为蔬菜农产品农药残留检测提供参考。

　　关键词：蔬菜；农药残留；检测技术；质量控制

　　蔬菜在种植、运输、售卖的过程中，会不同程度使用农药，使用不规范、使用禁用农药及假冒伪劣农药等情况会造成蔬菜农药残留问题。农药使用不合理会导致蔬菜农药残留超标，影响消费者身体健康生命安全。随着国际贸易一体化的不断进展，我国蔬菜行业面临着更大的发展机会，各国对进口蔬菜的农药残留限量标准越来越高，势必会影响我国蔬菜行业的持续发展[1]。目前，针对蔬菜的农药残留检测方法日趋多样，极大地降低了“农药残留蔬菜”出现在餐桌上的概率。针对多样化的农药残留检测技术，强化质量控制，对于进一步提高农药残留检测效率有重要意义。

　　1 蔬菜农药残留检测技术应用

　　1.1 波谱检测技术

　　1.1.1 气相色谱法

　　在蔬菜农药残留检测领域，气相色谱法广泛应用于各类不易挥发或分解的农药，如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类以及氨基甲酸酯类等。气相色谱技术（Gas Chromatography，GC）起源于20世纪50年代，最早于60年代用于农业领域。该技术凭借高分离效率、快速分析、优秀选择性能以及低样本用量等优势，成为农药残留分析的首选方法。气相色谱法依其选用的固定相种类而异，主要可分为气固和气液两大类。其中，前者采用固体吸附剂为固定相；后者则将固定液涂抹于担体表面形成固定相。按照分离机理，气相色谱又可细分为吸附及分配两类。操作方式上，气相色谱实际上属于柱色谱。依照其所需的色谱柱类型，可分为普适型填充柱与精细型毛细管柱。在实际应用中，气相色谱多以气液色谱为主导。

　　气相色谱系统由固定相（吸附剂或惰性固体表面涂敷液体）和流动相（连续流动的气体）构成。待分析样品从柱头注入后，由于各组分在固定相与流动相间的分配系数差异，导致它们在柱内停留时间不同，从而实现分离。以组分流出浓度对时间作图，形成色谱图，据此可对各分离组分进行定性和定量分析。在蔬菜农药残留的检测当中，根据实验要求采取合适的鉴别与记录系统，利用色谱图出峰时间确定不同化合物的类型；通过比较峰高和峰面积，对蔬菜农药残留进行精确量化研究[2]。

　　随着农药混用现象日益普遍，农药残留检测已由单一品种转向多成分同步检测。这对色谱技术提出了更高要求，推动其向与其他技术融合、提升灵敏度和精度、微型化等方向发展。

　　1.1.2 高效液相色谱法

　　高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，

　　HPLC）是色谱法的延伸，拥有广泛的适用性，不受化合物挥发性和热稳定性影响，高沸点、极性、离子型化合物及大分子物质都能通过该方法进行分析，弥补了气相色谱的部分缺陷。据统计，约80%的有机化合物需要运用高效液相色谱进行分析，而仅有20%可由气相色谱完成。高效液相色谱具备分离效率高、分析速度快、检测灵敏度优良以及能够分析和分离高沸点且不易气化的热不稳定性物质的优势[3]。

　　高效液相色谱法以液体作为流动相，利用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或混合溶剂、缓冲液等泵入装有高效固定相的色谱柱，溶于流动相的各组分在经过固定相时，由于与固定相的作用力大小、强度不同，导致在固定相中的滞留时间不同，从而依次从固定相中流出，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。高效液相色谱能对气相色谱无法分析的高沸点或热不稳定的农药种类进行有效的分离检测，在农药残留分析中，高效液相色谱通常使用甲醇、乙腈等水溶性溶剂作为流动相的反相色谱，并选用C18、C8作为填料。与气相色谱相比，高效液相色谱的流动相参与分离过程，其组成、比例和pH值可灵活调整，有利于提高分离效果。

　　1.1.3 气相色谱-质谱联用法

　　气相色谱-质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种先进的分析技术，常用于农产品质量检测。在农产品检测中，将待测样品注入进样系统进入气相色谱仪进行气相分离，然后将分离后的气体导入质谱仪，利用质谱仪分析并鉴定从气相色谱柱中提取出的化合物成分。该仪器主要由电子轨道和磁场构成，样品进入仪器后先经电子束离解形成离子，接着在磁场作用下依据质量/电荷比（m/z）实现分离与解析，再由侦测器接收。通过对质谱信号的深入剖析，可获取样品中所含化合物类型及相对含量等关键信息。借助计算机软件对分析结果进行处理和展示，以应用于蔬菜农药残留的鉴定与定量分析[4]。在蔬菜农药残留检测中，气相色谱-质谱法可以用于检测农药残留、兽药残留、重金属等有害物质，具有高灵敏度、高准确度和高分辨率等优点，可以检测到低浓度的有害物质，并能够对多种化合物进行同时分析。然而，该方法也存在一些局限性，如需要专业的仪器和操作人员，以及需要较长的分析时间等。

　　1.1.4 液相色谱-质谱联用法

　　液相色谱-质谱联用法（Liquid Chromatograph Mass Spectrometer，LS-MS）是一种用于检测食品中农药残留的方法，其中液相色谱技术负责将不同农药物质分离成不同组分，而质谱技术则能够检测和识别出这些组分，并确定其结构和性质。在检测过程中，样品在液相色谱仪中经过色谱柱分离，将分离后的农药成分导入质谱仪中，通过电离和检测，将农药成分转化为电信号，并通过计算机软件进行分析和识别。质谱仪可以根据农药分子的质量和电荷信息，确定其结构和性质，从而确定蔬菜样品中是否含有特定的农药残留。

　　1.2 快速检测技术

　　1.2.1 酶联免疫法

　　酶联免疫法检测蔬菜农药残留的是将特定农药残留抗原加入已知抗体的缓冲体系中，然后加入酶标记物，形成抗体-抗原-酶标记物的复合物，复合物在样品中的抗体和酶标记物之间进行竞争性结合，通过检测该反应的吸光度变化，可以定量检测蔬菜中的农药残留量。在检测过程中，需要将处理后的样品加入酶联免疫反应体系中，加入特定农药残留抗原和酶标记物，形成抗体-抗原-酶标记物复合物，随后将复合物加入酶联免疫检测仪中，检测反应的吸光度变化，根据酶联免疫检测仪的读数，结合标准曲线或其他方法，计算出蔬菜中的农药残留量。

　　1.2.2 酶抑制法

　　酶抑制法检测采用碘化乙酰硫代胆碱作为底物，混入蔬菜或水果提取液与乙酰胆碱酯酶反应，并以二硫双硝基甲苯酸为显色剂。经过一段时间反应后，进行比色，若无残留物则不被抑制；反之，有残留物时，酶活性受抑制，且残留物越多，抑制效应越强，依据此抑制反应即可判定残留物。该技术操作简便、敏感度高、成本低廉，适用于大规模现场样品筛选。

　　2 农药残留检测的质量控制

　　蔬菜农药残留检测中，要根据检测场景、检测需求，采取不同的质量控制措施。在检测过程中，通过人、机器、材料、方法以及检测环境5个要素的质量控制，可以有效提高农药残留检测效率。

　　2.1 人员的质量控制

　　在农药残留检测中对抽样人员和检测人员的质量控制措施如下。①进行农药残留检测的工作人员必须接受专业培训，并具备相关资质。例如，农药残留检测员证书由中国计量测试学会颁发，考试内容包括农药残留检测的基础理论知识，考试要求需要具备一定的专业知识和技能。②抽样人员应按照《农药残留分析样本的采样方法》（NY/T 789—2004）等规定的采样方法、预处理方法、采样数量和样本包装、贮存方法进行采样。样本应及时、准确记录采样相关信息，并应留备份。③检测人员应按照相关标准和程序进行数据处理和报告，确保检测结果的准确性和可靠性[5]。④检测实验室应建立监督和审核机制，对检测人员的工作进行监督和审核，确保检测工作的质量和可靠性。

　　2.2 检测仪器的质量控制

　　为确保农药残留检测设备的准确性和有效性，需保证检测仪器能够准确工作，应定期清洁和校准仪器。清洁仪器可以避免手指或油迹污染比色皿，校准可以确保仪器的准确性和可靠性。另外，应定期更换耗材，如比色皿等，以保证检测结果的准确性。在仪器和配件的保存过程中，需避免长时间静置不用，如果仪器出现故障或需要维修，应及时联系厂家或供应商提供技术支持和维修服务。

　　2.3 材料的质量控制

　　在试验中评估蔬菜农药残留时，应保障所用原材料的稳定性与精确度。对于标准材料，需确保其有效期内质量稳定且原始数据准确无误，了解材料来源及保质期，避免超期使用。购买标准物质时，尽量选择市场占有率大、质量稳定的知名品牌，并在收到材料时仔细查验保质期及产品合格证，做好验收记录，以便日后追溯。

　　2.4 检测方法的质量控制

　　严格依照国家标准、行业标准实施精密检验，以确保产品质量符合规定。在验证过程中，需确保基准物质的测量值与标识相符，并将其放置于与样品相同的环境下进行测试；或者向样品中加入适量待测物质作为标准液，通过计算加标回收率来评估检测结果的精确度。此外，重复试验、对阳性样本进行复测以及对质控样本进行分析等措施也能有效提升检测结果的准确性。

　　2.5 环境的质量控制

　　环境对仪器性能、可靠性、寿命有着决定性影响，应采取防尘、抗震、防水和防腐等措施保持实验环境的稳定。在进行蔬菜农药残留检测时，需保证实验室照明、电源、防尘和通风系统的正常运转，调节适宜的温度湿度，以适应仪器的使用。检测过程中，要持续记录实验室环境状况，若出现异常，应立即调整恢复到正常状态，通过加强环境监控，确保环境和设施符合农药残留检测要求。

　　3 结语

　　蔬菜营养价值高，是人们日常饮食不可或缺的一部分，高水平的农药残留检测技术及质量控制对于确保公众健康和蔬菜行业发展有重要意义。为确定蔬菜符合农药残留标准，需要采用多样且有效的检测技术以满足不同蔬菜的检测需求。在检测过程中，需要对检测人员、仪器、材料、方法与环境进行质量管控，以提高蔬菜质量安全性。

　　参考文献

　　[1]郭顺芬.蔬菜和水果中农药残留检测的质量控制措施探讨[J].农业开发与装备,2024(4):91-93.

　　[2]李志孟,易静,罗杰鸿.气相色谱法测定蔬菜中甲基对硫磷残留量的不确定度评定[J].四川化工,2024,27(2):28-31.

　　[3]王静.分散固相萃取法联合高效液相色谱法测定水果蔬菜10种农药残留效果分析[J].广东蚕业,2024,58(4):44-46.

　　[4]李晓东,张志龙,王雪娇,等.气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中47种农药的基质效应研究[J].现代食品,2023,29(12):192-194.

　　[5]黄茜,刘松坚,王海芳.浅析影响农产品农药残留快速检验准确性的因素[J].中国食品工业,2021(17):57-59.