影响食品实验室理化检验环节的因素及质量控制策略

　　陈 新，吴晓婷，尹彦萍，孔睿康，刘大伟*

　　（济南市天桥区疾病预防控制中心，山东济南 250000）

　　摘 要：本文旨在探讨食品实验室理化检验环节的影响因素，并提出相应的质量控制策略。通过对样品预处理、试剂使用、仪器校准及环境控制等方面进行分析，发现优化制备流程、规范试剂管理、定期校准仪器和严格控制实验环境是提升检验质量的关键措施。通过实施这些策略，有望提高食品检验的准确性和可靠性，为食品安全监管提供技术支持。

　　关键词：食品安全；理化检验；质量控制

　　我国高度重视食品安全问题，出台了一系列法规政策。食品理化检验是保障食品安全的重要技术手段，但检验过程错综复杂，诸多因素均可能影响结果的准确性和可靠性[1]。为进一步提升食品实验室检验能力，规避风险，急需系统分析理化检验环节的影响因素，并制定针对性的质量控制策略。

　　1 食品实验室理化检验的主要环节及内容

　　食品实验室理化检验是一个系统而复杂的过程，涉及样品制备、仪器分析、数据处理等多个环节。①样品的预处理是检验工作的基础，通过研磨、混合、消解等手段，将食品转化为均匀稳定的待测物，如用微波消解法制备重金属分析样品。②根据检测项目选择合适的分析方法，如采用高效液相色谱法测定农药残留、气相色谱- 质谱联用法鉴别非法添加物等。在仪器分析时，需优化参数条件，校正基线漂移，确保色谱峰形对称尖锐、信噪比高，从而提高灵敏度。③对原始数据进行统计学处理，计算待测物浓度，评估测量不确定度，形成规范的检验报告[2]。此外，质控样品和加标回收实验是贯穿检测全过程的质量监控手段，通过与质控品测定值的比对，可以考察系统误差；而加标回收率则反映了基质效应造成的损失，两者相结合，能全面评估检测过程的准确度和精密度。

　　2 食品实验室理化检验环节的影响因素

　　2.1 样品预处理过程的均匀性与稳定性

　　食品样品的预处理是理化检验的首要环节，其目的在于将待测物质从复杂的食品基质中分离提取出来，形成组成和性质均一、稳定的供试品。然而，食品基质的多样性和复杂性给预处理过程带来诸多挑战。以脂肪含量高的肉制品为例，样品需经低温干燥、去脂等步骤后方可进行下一步处理，但在此过程中，脂肪的不完全去除会导致残留物吸附目标分析物，造成回收率下降[3]。此外，食品中游离态和结合态营养素的存在形式不同，前处理方法也需有所侧重，如游离态维生素可直接提取，而结合态维生素则需酶解或衍生化后方可分析，否则易导致结果偏低。

　　2.2 试剂纯度和溶液配制精度

　　试剂和溶液是食品理化检验中必不可少的材料，其质量优劣直接关系到分析数据的准确性和可靠性。但在实际工作中，部分实验室为节约成本，采购质量参差不齐的试剂，杂质含量超标，极大地干扰了分析过程，导致出现不可预估的色谱峰，进而影响定性定量结果。

　　在溶液的配制过程中，原料的纯度、水的电导率、溶液pH 值、储存温度等诸多因素都可能引入误差。此外，在痕量营养素分析领域，试剂和溶液的选择尤为重要。例如，水溶性维生素的提取，使用的溶剂必须与维生素极性相匹配，否则会造成维生素破坏或回收不完全，且溶剂需保证无荧光物质干扰，这对试剂提出了很高的要求。

　　2.3 仪器设备的校准与维护状况

　　食品检验离不开精密的仪器设备，然而仪器的校准与维护状况是影响检测数据质量的又一重要因素。以液相色谱仪为例，其进样阀、色谱柱、检测器等核心部件的性能直接决定了分离效果和灵敏度。若进样阀密封不严，会导致进样体积不准，峰面积重现性差；色谱柱老化残留，则会引起拖尾、分离度下降；检测器的信噪比、基线漂移等问题，更会严重影响定量结果。此外，在食品添加剂检测中，气相色谱- 质谱联用仪的真空度、电子倍增器的性能至关重要。一旦真空度不达标，会导致灵敏度下降，质谱图易出现杂峰；而电子倍增器的老化，则可能漏检目标物。若仪器的校准和维护不到位，则无法保证结果的可靠性[4]。

　　2.4 环境条件对检测结果的干扰

　　食品检测对实验环境条件有着苛刻的要求，环境因素的细微变化，都可能对检测结果产生不容忽视的影响。温度和湿度是其中两个关键参数，尤其对于易受热和水分影响的营养成分而言。以维生素C检测为例，由于其热敏性和易氧化性，样品提取和检测过程中，若环境温度过高，极易导致维生素C破坏，使检测结果偏低。类似地，脂肪的氧化稳定性也与温湿度密切相关，不当的储存环境会加速其自氧化过程，使脂肪酸组成发生变化。此外，实验环境中的灰尘颗粒物是另一大干扰源。重金属分析时，若空气中飘散有铅、汞等重金属微粒，极易造成样品和试剂的二次污染，使空白值升高，影响痕量元素的测定。同样，黄曲霉毒素等分析中，实验室的洁净度也是保证结果准确性的前提条件。

　　3 食品实验室理化检验环节质量控制策略

　　3.1 优化样品制备流程与操作规范

　　针对样品预处理过程中存在的均匀性与稳定性问题，食品检测实验室应着重从优化制备流程与规范操作入手。特别注意的是，提取温度和时间也需精细控制，温度过高或时间过长易造成热敏性成分的损失。

　　对于食品检测中普遍存在的基质干扰问题，除了使用基质匹配标准品外，还可通过多步骤的净化提取方案来处理。例如，在蛋白质含量测定时，可先进行离心分离去除不溶性杂质，再通过沉淀法去除干扰物质，最后使用适当的缓冲液稳定目标成分，这种多步骤组合不仅操作简便，还能有效降低基质效应带来的影响，确保样品的均匀性和稳定性。实验室需要建立针对不同检测项目的专属前处理方法，并对各步骤参数进行优化。

　　此外，食品基质差异很大，单一的处理流程难以全面覆盖，如对淀粉类基质可采用水浴加热糊化，破坏细胞壁，而胶原蛋白类则适宜酶解处理，使结构松散[5]。同时，实验室还应注重强化操作规范的培训和考核，编制统一的标准作业程序（StandardOperating Procedure，SOP）文件，明确关键控制点，定期开展能力验证和评估，确保每一个检测人员都能严格遵守样品制备的操作规范，减少人为误差的引入，从源头上为检测数据的准确性提供可靠保障。

　　3.2 规范试剂采购与储存管理

　　食品检测中试剂质量和配制精度的把控，是保障检测数据准确可靠的关键。针对农残检测所需的高纯度提取试剂，实验室在采购时，应优选通过ISO9001 质量管理体系认证的知名厂商，索要产品质检报告和第三方检测证书，确保杂质含量满足ppb 级的痕量分析要求。取样后，宜使用不锈钢器皿分装，避免使用玻璃器皿，因其易释放出硼硅酸盐类物质，干扰农残的检出。提取液配制宜集中于净化间内进行，环境应定期监测，控制灰尘颗粒物水平。纯水则推荐采用超纯水机现制现用，电导率应优于0.1 μS·cm-1。配制过程应全程佩戴硅胶手套，防止汗液、油脂的污染。

　　对于痕量元素分析中的贮备液，配制时选用超纯级硝酸，并掺入适量高氯酸，提高贮存稳定性。配制所得标准使用液，应采用聚四氟乙烯材质容器盛装，避光冷藏保存，并标注有效期。分取时使用一次性移液管，避免二次污染。例如，在分析汞元素时，配制溶液的水应使用新制或重蒸馏水，以免自来水中的氯对汞络合产生干扰。

　　维生素检测领域中，配制流动相时，应选择色谱级甲醇等有机溶剂，工作曲线标准品应与进样浓度范围匹配，并现用现配。实验室还应定期开展试剂盲样分析与空白加标回收实验，评估试剂纯度与配制溶液的空白值，确保其远低于目标物的检出限。总之，规范试剂采购与储存管理是确保食品检测数据真实可靠的有力举措，需引起实验室的高度重视。

　　3.3 定期执行仪器校准与性能验证

　　仪器设备是食品理化检验的核心硬件，其运行状态直接影响到数据质量。液相色谱仪作为常用的分离分析设备，在维生素、农残等项目检测中发挥着关键作用。为确保其性能稳定，实验室应制定期间核查计划，对紫外、荧光等主要检测器进行波长准确性、重复性、线性范围等校准，并使用不同极性、黏度的标准物质考察其响应值变化情况。同时，还需重点关注流动相输液泵的压力脉动和进样阀密封性，必要时及时更换柱塞、石英毛细管等易损耗部件。在使用毛细管电泳仪分析食品添加剂时，应定期测定电极缓冲液的pH 值和电导率，并对高压发生器输出电压进行校准，避免偏差过大影响离子迁移率和分离效果。

　　气相色谱- 质谱联用仪对实验环境的温湿度波动较为敏感，宜选择恒温恒湿的专用机房，并配备不间断电源，确保电力供应的稳定性。日常维护中，应定期检查载气、氦气等流路的密封性，更换净化管和色谱柱填料，清洗离子源和四极杆，并优化电子倍增器的工作电压，以保证其灵敏度和选择性满足痕量分析的需求。此外，原子吸收/ 荧光光谱仪在重金属检测方面也得到广泛应用。其光栅、光电倍增管等光学和电子部件应纳入年度计量校准计划，使用有证标准物质溯源。汞、砷等易挥发元素，须采用专门的进样装置如氢化物发生器，并加装保温和吸收装置，提高进样效率。

　　3.4 严格控制实验室温湿度及洁净度

　　食品检验实验室的环境条件控制直接关系到检测数据的准确性和可靠性。对于热敏性维生素的分析，实验室温度宜控制在20 ℃左右，夏季可采用中央空调辅以除湿机进行调节。样品制备和检测区域应避免阳光直射，降低因光照引起的维生素降解。进风口处安装活性炭过滤装置，去除空气中的氧化性气体。针对食品脂肪易氧化酸败的特点，样品储存冰箱和实验台面要远离排风系统，必要时在周围设置隔板，避免气流扰动加速氧化反应。重金属分析对环境洁净度要求很高，应选择在万级以上净化间内操作。工作台面须用聚丙烯材料制作，并定期使用无尘纸擦拭。实验废液应专门收集并交有资质的机构处理，严禁乱倒乱排。工作人员进出实验室应更换洁净鞋，穿戴防尘服和一次性手套。空气净化系统需增设0.5 μm 的亚高效过滤器，并每年对风速、换气次数、悬浮颗粒物浓度等指标进行检测，确保其符合ISO 14644-1 标准。对于霉菌毒素检测实验室，建议参照GMP 标准设计布局，并划分污染区和清洁区。墙面和地面应光滑平整，易于清洗消毒。空调系统安装高效过滤器，保证送风洁净度达到百级以上。各功能区安装紫外灯，并制定严格的清洁消毒制度，作业前后均需开启，辐照时间不少于30 min。所有工作人员上岗前，都要进行微生物基础知识和无菌操作技术的培训，定期进行手部细菌总数和真菌检测，发现异常及时查找原因并整改。

　　4 结语

　　本文系统分析了食品实验室理化检验过程中影响数据质量的多个因素，并针对性地提出了优化样品制备、规范试剂管理、定期仪器校准及严格环境控制等质量控制策略。通过实施这些措施，能够有效提升检验结果的准确性和可靠性。未来工作可以进一步探索自动化检测技术和智能化质量管理系统，以持续提高食品实验室的整体检测能力和效率。

　　参考文献

　　[1] 乔冬, 王玮, 王义军.“8S”管理在食品理化分析实验室管理中的应用[J]. 食品工程,2023(3):59-61.

　　[2] 郑奇光, 刘盛田, 王静, 等. 食品理化检验实验室化学因素风险识别与控制[J]. 现代食品,2022,28(10):35-37.

　　[3] 郑奇光, 刘盛田, 朱美娟. 浅析基层疾控机构食品理化实验室的发展策略[J]. 现代食品,2022,28(6):26-28.

　　[4] 梁婷, 贾林鸽. 分析系数在食品理化检验实验室之间质量控制中的应用[J]. 首都食品与医药,2020,27(6):186.

　　[5] 闫永新. 食品检验实验室管理中质量体系的作用[J]. 现代食品,2017,5(9):29-31

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