基于气相色谱- 质谱联用法的食品检测技术研究

  • 来源:食品安全导刊
  • 关键字:质谱联用法,食品检测,实践应用
  • 发布时间:2024-03-09 10:25

  范康福

  (常州磐诺仪器有限公司广州分公司,广东广州 510700)

  摘 要:检测工作在食品行业发展中发挥着重要作用,科学应用食品检测技术,可准确了解食品质量状况,保障食品安全。气相色谱- 质谱联用法具有分辨率高、灵敏度高、可定量分析等优势,能够精准测定样品中目标物质的含量,为食品质量判断及食品执法工作开展提供可靠的参考依据。基于此,本文概述了气相色谱- 质谱联用法的原理,探讨了食品检测中气相色谱- 质谱联用法的实践应用策略。

  关键词:气相色谱- 质谱联用法;食品检测;实践应用

  近年来,受到利益等因素的影响,食品卫生安全问题呈现出高发趋势。以常州市为例,2022 年11 月1 日监管部门发现高新区杨建土菜馆经营超范围使用食品添加剂;2023 年1 月3 日,常州市监管部门经举报发现丰晟食品有限公司生产的产品混有异物。食品质量问题不仅危害公共卫生安全,还会对人体健康产生极大威胁,甚至会危及生命,因此积极做好食品检测工作具有重要现实意义。

  1 气相色谱- 质谱联用法的原理

  气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术,主要通过对复杂混合物中的化学成分进行分析,进而检测目标物是否存在,并确定其含量[1]。气相质谱法则是一种测量带电粒子质荷比的分析技术,能够实现对分子量及元素组成的精准检测,并确定分子化学结构。气相色谱- 质谱联用法就是将气相色谱法和气相质谱法联合使用,可实现对复杂有机化合物的定性和定量分析。气相色谱- 质谱联用法的原理是样品经过样口气化处理之后进入气相色谱柱分离,分离之后的纯物质进入质谱检测器中,先到达离子源进行离子化变成带电离子,然后利用仪器设备对带电离子的质荷比进行识别分析,检测器将离子信号转换成为电流信号,通过分析电流信号可确定检测物质的成分及含量。

  与传统单一检测技术相比,气相色谱- 质谱联用法具备更多突出的优势,具体如下。①分辨率更高。气相色谱- 质谱联用法分辨率更高,将气相色谱法和气相质谱法联合应用,对样品分子质量、结构信息进行分析,能够实现对复杂混合物的精准区分。②灵敏度更高。气相色谱- 质谱联用法比单一检测技术具备更高的灵敏度,能够实现对μg·L-1、mg·L-1 级别浓度物质的精准灵敏测量。③选择性更高。气相色谱- 质谱联用法可精准鉴别、测定特定的目标化合物。 ④能够实现定量分析。气相色谱- 质谱联用法可准确测量任何无标物的含量及浓度。

  目前,气相色谱- 质谱联用法凭借自身诸多优势,被广泛应用于食品安全检测领域。但气质色谱- 色谱联用法在实践应用中也存在一些问题。例如,需要配置相应的设备,增加成本;操作较为复杂,包括样品制备、仪器设备调试、数据分析等,增加了检测流程;样品制备过程复杂,需进行预处理、分离等;数据处理量较大,需要消耗大量的时间;检测高相似度复杂混合物时敏感度会下降[2]。因此,为保障气相色谱- 质谱联用法的规范、有效应用,做好应用管理工作尤为重要。

  2 食品检测中气相色谱- 质谱联用法的实践应用策略

  2.1 应用于食品添加剂检测

  食品生产加工环节,部分厂家为改善食品的色香味,并延长食品保质期,往往会使用一些食品添加剂,如防腐剂、抗氧化剂、着色剂及甜味剂等。规范合理应用食品添加剂并不会对人体健康造成危害,但超量、超范围使用食品添加剂则会威胁人体健康,导致人体中毒、损害人体器官等。所以做好食品添加剂检测工作非常重要。食品添加剂检测过程中,气相色谱- 质谱联用法发挥着重要作用。例如,防腐剂是食品中最常用的添加剂之一,如山梨酸钾、苯甲酸等,添加至食品中可延长食品保质期,保证食品稳定性及新鲜度,避免食品过早腐败霉变。但长期食用防腐剂超标的食品,会损害人体呼吸系统、消化系统,严重时会致癌。因此防腐剂是食品添加剂检测的一项重要内容。张居舟等[3] 借助气相色谱- 质谱联用法对饮料、果酱、酱油等食品中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸等防腐剂成分进行检测,其检测限分别为0.11 mg·L-1、0.072 mg·L-1、 0.046 mg·L-1, 精密度为2.9% ~ 4.1%, 回收率为 85% ~ 99%,表明气相色谱- 质谱联用法可精准测定上述食品中各类防腐剂的含量,且具备较高的检测效率,可满足食品添加剂检测工作的需求。

  2.2 应用于农药残留检测

  蔬菜、水果、粮食等种植过程中,往往需要使用农药防范病害和虫害,科学使用农药可预防病虫害的威胁与影响,但滥用农药极易导致出现农药残留超标的现象。当前,部分农户存在过度依靠农药的心理,长期盲目使用杀虫剂、杀菌剂,没有严格控制农药的使用量,没有严格执行休药期规定,这是导致农药残留超标的重要因素。长期食用农药超标的食品,极易出现中毒现象,特别对于婴幼儿,会对其神经系统、血液系统、呼吸系统、肝脏以及肾脏等器官系统产生直接损伤,因此做好食品中农药残留检测工作势在必行。将气相色谱- 质谱联用法应用于苹果、葡萄、韭菜等蔬菜水果中机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药残留检测中,需提前准备气相色谱质谱联用仪、超声波清洗机、电子分析天平、漩涡混合器以及离心机等各项设备,然后配制标准溶液,并做好食品样品的前处理工作,最后利用仪器设备进行定量、定性检测。王建玲等[4] 采用气相色谱- 质谱联用法对食品中农药残留进行检测,结果表明,仲丁威农药的相对标准偏差为0.48%,五氯硝基苯农药成分的相对标准偏差为0.41%,六氯苯的农药成分的相对标准偏差为2.94%。采用气相色谱- 质谱法对食品中农药残留进行检测,具有高效、灵敏的优势,可满足果蔬等食品农药残留检测工作的需求。

  2.3 应用于兽药残留检测

  近年来,随着人们的生活条件的不断提升,对乳制品、乳制品的需求量越来越大,这极大地推动着畜牧业发展。畜禽动物养殖时,受到环境、卫生、管理等诸多因素的影响,极易导致畜禽动物疫病的发生。为有效防治畜禽动物疫病,往往需要使用药物。发生细菌性疾病时,需要用到抗生素类药物,如青霉素、土霉素、链霉素以及氯霉素等。抗生素对畜禽动物细菌性疾病的防治有突出效果,但滥用抗生素类药物极易产生抗生素药物残留超标的现象,同时出现耐药性现象。乳制品、肉制品抗生素等兽药残留超标会导致食品质量下降,长期食用兽药残留超标的乳制品及肉制品,会对人体健康产生危害,甚至危及生命。例如,氯霉素是畜禽动物养殖时常用的一类抗生素,若长期食用氯霉素残留超标的食品,容易引发过敏性反应、胃肠道不适、神经系统病变等现象,甚至会出现中毒性精神病和再生障碍性贫血现象。所以相关部门对乳制品、肉制品等食品中的氯霉素等兽药残留量进行了严格限制。为保障乳制品及肉制品等食品质量安全,做好氯霉素等各类抗生素的残留检测工作非常重要。激素类药物也是畜禽养殖时常用的一类药物,如已烯雌酚、已二烯雌酚、表睾酮及雌酮等,上述激素类药物具有一定的潜在致癌性,可引发股骨头坏死等多种疾病。周杨等[5] 借助气相色谱- 质谱联用法检测畜产品当中激素成分残留,相对标准偏差为3.1% ~ 17.9%,最低检出限为0.1 ~ 1.0 μg·kg-1。

  2.4 应用于食品污染物检测

  食品在生产、制造、加工、包装环节,若管理工作不到位,极易导致食品被污染。食品污染主要包括3 种,生物性污染(如细菌污染、真菌污染、寄生虫污染等)、化学性污染(如农药污染、兽药污染、重金属污染等)、物理性污染(如放射性污染、杂物污染等)。食品一旦被污染,会严重影响食品品质,食用被污染的食品,会对人体健康产生较大的威胁。以增塑剂为例,在食品包装材料中较常见,邻二甲酸酯类、己二酸酯类均是常用增塑剂,增塑剂直接接触包装袋内的食品后,就会污染食品。食用被增塑剂污染的食品会导致内分泌出现异常,引发生殖系统功能障碍,甚至会引发生殖系统恶性肿瘤,危及人的生命,所以相关部门已将增塑剂列为食品重要控制污染物[6]。在对食品包装材料中邻苯二甲酸脂类、已二酸酯类增塑剂等污染物进行检测时,气相色谱- 质谱联用法具有突出的优势,其线性范围为1 ~ 800 mg·kg-1,平均回收率为84% ~ 115%;对含有油脂类的食品和不含油脂类食品、液体食品的最低检出限为0.50 ~ 3.20 μg·kg-1、0.02 ~ 0.50 μg·kg-1[7]。多氯联苯是一类有机化合物,具有热稳定性好、化学稳定性好的特征,在工业和消费品领域应用较广泛。但多氯联苯易溶于有机溶剂,难溶于水,若通过食物链进入人的体内,会长期积累在脂肪组织当中无法被分解或代谢,当人的体内多氯联苯储存量达到 0.5 ~ 2.0 g 时就会引发中毒现象。日本米糠油事件就是居民食用了含有多氯联苯的米糠油导致的,中毒患者出现明显的恶心、呕吐、皮肤红肿等症状,有的则引发脑部、皮肤、内脏疾病及生殖系统、免疫系统疾病,严重的会导致死亡。张勤军等[8] 借助气相色谱- 质谱联用法检测食品中纸包装容器和材料中的多氯联苯的残留量,检测回收率为88% ~ 102%,相对标准偏差为3% ~ 7%,最低检测限为1.0 μg·kg-1。

  3 结语

  综上所述,食品安全问题高发背景下,做好食品检测工作意义重大。相关部门要提高食品检测意识,明确食品检测工作的重要性,加大食品检测力度,规范应用气相色谱- 质谱联用法,掌握气相色谱- 质谱联用法应用操作要点,充分发挥气相色谱- 质谱联用法的应用优势,提高食品检测工作效率,并确保食品检测准确性,为食品安全监督管理与执法工作提供可靠的参考依据,保障公共卫生安全及消费者舌尖上的安全。

  参考文献

  [1] 杨光绪. 气相色谱质谱联用法在食品检测中的运用[J]. 现代食品,2023,29(2):185-187.

  [2] 毕军. 固相萃取- 气相色谱- 质谱联用法测定植物油中21 种农药残留[J]. 现代食品,2021(24):171-174.

  [3] 张居舟, 尚光志, 蔡荟梅, 等. 基质分散固相萃取- 气相色谱- 质谱联用法测定塑料食品包装材料中9 种光引发剂[J]. 食品工业科技,2015,36(17):269-274.

  [4] 王建玲, 候学会, 王国庆. 气相色谱- 质谱联用法在食品安全分析中的应用[J]. 食品研究与开发,2013,34(8):110-114.

  [5] 周杨, 李瑞云. 食品检测技术存在的问题及解决措施[J]. 中国食品工业,2021(8):76-77.

  [6] 路书彦, 王璐, 仝莹莹, 等. 高效液相色谱法在食品检验中的应用[J]. 现代食品,2018(16):113-115.

  [7] 卢春山, 李玮, 屠海云, 等. 气相色谱- 质谱联用测定食品中的邻苯二甲酸酯[J]. 分析测试学报,2010,29(10):1036-1040.

  [8] 张勤军, 贝荣华, 张泓, 等. 气相色谱- 质谱联用法检测食品复合包装材料中17 种丙烯酸酯类单体的残留量及迁移量[J]. 食品科学,2020,41(24):287-294.

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