超高效液相色谱法在食品农药残留检测中的应用

　　唐代娣，宗冬梅

　　（利津县检验检测中心，山东东营 257400）

　　摘 要：本文分析了超高效液相色谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）在食品农药残留检测中的应用优势，分析了样本前处理、仪器设备、检测人员水平及检测环境控制对检测结果的影响，提出了优化样本前处理工作、完善仪器设备维护体系及定期检查更替老旧设备、加强检测人员专业能力培训和严格控制实验检测环境的措施。

　　关键词：超高效液相色谱；食品安全；农药残留

　　随着农业现代化的进程加快，农药的使用在保障农作物产量和质量方面发挥了重要作用。然而，农药的不当使用或残留问题可能对食品安全和人体健康造成潜在威胁，因此对食品中的农药残留进行检测已成为食品安全监管的重要项目。当前，各类农药残留检测方法较多，其中超高效液相色谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography，UPLC）因其高灵敏度、高分离效率和快速分析能力，在食品农药残留检测中得到广泛应用。本文将探讨UPLC在食品农药残留检测中的优势，分析影响其检测效果的主要因素，并提出相应的优化策略，以期提升检测的准确性和可靠性。

　　1 食品农药残留检测中应用UPLC的优势

　　1.1 灵敏度和分离效率高

　　超高效液相色谱法在食品农药残留检测中具有高灵敏度和高分离效率。农药种类繁多，部分农药残留浓度极低，传统检测方法难以准确识别和精准定量，而UPLC依托其小粒径填料色谱柱和高压输送系统，使分析物在色谱柱内的扩散减少，提升了分离效率。UPLC通常搭配紫外检测器、荧光检测器等高灵敏度的检测器，能对痕量农药残留进行精准检测，满足食品安全国家标准对农药残留限量的严格要求[1]。此外，UPLC的高分离度使其在复杂食品基质中也能有效区分农药与其他干扰物，提高检测的准确性和可靠性。

　　1.2 分析速度快

　　超高效液相色谱法还具有分析速度快的优势。传统色谱方法通常需要较长的分离时间，而UPLC采用高压输送系统，使流动相在更高压力下穿过填充有小粒径固定相的色谱柱，从而大幅提高流速并缩短样品的保留时间[2]。在食品农药残留检测中，不同农药的理化特性差异较大，传统方法可能需要较长的梯度洗脱时间才能实现有效分离，而UPLC能使农药成分在更短时间内完成色谱分离，同时保持良好的分辨率[3]。

　　1.3 适用范围广

　　超高效液相色谱法在食品农药残留检测中的广泛适用性使其成为当前农药残留分析的重要技术之一。食品中农药残留的种类繁多，涉及不同极性、稳定性的农药化合物，而UPLC可通过灵活调整流动相组成、梯度洗脱程序以及色谱柱类型，实现对多种农药的精准检测。此外，UPLC凭借其卓越的分离性能和高效的前处理能力，可用于水果、蔬菜、谷物、乳制品和水产品等多种食品样品的检测[4-5]。在多农药残留检测方面，UPLC能在单一分析方法下对不同类别农药进行同时检测，极大拓展食品安全检测的覆盖面。

　　2 UPLC检测食品中农药残留的影响因素

　　2.1 样本前处理因素

　　样本前处理是整个检测流程的基础，其操作的规范性和精确性直接决定检测结果的可靠性。在农药提取过程中，提取溶剂的选择至关重要。若选择的溶剂与目标农药的极性不匹配，会导致农药无法从食品基质中完全转移到溶剂中，从而使检测结果偏低[6]。例如，对于极性较强的农药，使用非极性溶剂进行提取，就难以实现有效萃取。在净化环节，固相萃取柱的选择和使用不当也会影响最终的检测结果。如果固相萃取柱的填料与目标农药的亲和力不强，则无法有效去除杂质，这些杂质进入色谱系统后，会干扰目标农药的分离和检测，导致色谱峰出现拖尾、变形等问题，影响定性和定量分析的准确性。此外，在浓缩环节，若浓缩温度过高或时间过长，易造成热不稳定农药的分解，使检测结果出现偏差。

　　2.2 检测仪器设备维护因素

　　仪器设备的维护直接关系到超高效液相色谱法的检测性能。若长期未对超高压输液泵的单向阀进行清洗和维护，单向阀内部可能会积累杂质，导致其密封性下降。这会使输液泵输出的压力不稳定，流动相流速时快时慢，样品在色谱柱内的迁移速度就会不稳定，导致不同农药的出峰时间紊乱，严重影响定性分析的准确性。对于色谱柱，如果在使用后未及时进行冲洗维护，残留的样品和杂质会吸附在固定相上，改变固定相的表面性质。随着时间的推移，柱效会急剧下降，会使原本能基线分离的农药峰逐渐重叠，导致定量分析的偏差不断增大。检测器若不定期校准，其灵敏度会发生漂移，对于痕量农药残留的检测，可能无法准确捕捉到信号，导致出现漏检或误检情况。

　　2.3 检测人员操作因素

　　检测人员的操作行为贯穿整个检测流程，是影响检测结果的关键因素。在样品称量环节，若检测人员没有进行天平调平或未进行校准就直接称量，会导致称取的样品质量不准确[7]，这会使后续配制的样品溶液浓度出现偏差。在仪器的进样过程中，若进样速度不均匀，会导致进样量不一致。进样量的波动会造成峰面积的不稳定，定量分析时依据峰面积计算的农药含量就会产生较大误差。

　　2.4 检测环境控制因素

　　检测环境是保证检测结果准确的重要外部条件。实验室的通风情况对检测结果有潜在影响。若通风不良，一些易挥发的农药会在实验室空气中积聚，这不仅会污染后续检测的样品，还可能对检测人员的健康造成危害。同时，空气中的挥发性物质可能进入仪器内部，影响仪器的光学部件和电子元件，导致检测信号异常。实验室的振动也不容忽视，附近大型设备的运行或人员的频繁走动均会使仪器发生轻微位移或内部部件松动。对于超高效液相色谱仪这种高精度仪器，振动会干扰色谱柱内的分离过程，使峰形变形，保留时间发生变化，进而影响定性和定量分析的准确性。

　　3 提高食品农药残留检测中UPLC应用效果的建议

　　3.1 依据农药特性和食品基质优化样本前处理工作

　　为有效提升超高效液相色谱法在食品农药残留检测中的应用效果，检测机构应依据农药特性和食品基质优化样本前处理工作。①要深入研究各类农药的化学特性，依据不同特性来选择适配的提取溶剂。对于极性农药，优先选用极性强的溶剂，以确保提取的高效性[8]。②针对富含油脂的坚果、高水分的果蔬等不同的食品基质，制订对应的前处理流程。在处理油脂类食品时，要强化除油步骤，避免油脂干扰后续检测。此外，持续探索和引入新型的样本前处理技术，如分散固相萃取技术，提升净化效率。③建立严格的样本前处理质量控制体系，定期进行回收率验证实验，确保前处理环节的准确性和可靠性。

　　3.2 完善仪器设备维护体系，定期检查更替老旧设备

　　完善的仪器设备维护体系是保障超高效液相色谱法检测效果的关键。①检测机构应制订详细的仪器设备维护计划，明确超高压输液泵、色谱柱、检测器等核心部件的维护周期和维护内容。例如，定期对输液泵的密封圈进行检查和更换，确保流速稳定。②要建立仪器设备档案，记录每一次的维护、故障及维修情况，以便及时发现潜在问题。此外，设立专门的仪器维护岗位，安排专业人员负责仪器的日常维护和保养。③根据仪器的使用年限和性能状况，定期评估是否需要更替老旧设备。对于柱效严重下降、无法满足检测要求的色谱柱，要及时更换，保证仪器始终处于最佳运行状态[9]。

　　3.3 加强检测人员专业能力培训并制订操作规范

　　检测人员的专业能力和操作规范直接影响检测结果的准确性。①检测机构要定期组织内部培训，邀请行业专家进行超高效液相色谱法原理、操作技巧、数据处理等方面的培训，提升检测人员的理论水平和实践能力。②应鼓励检测人员参加外部的专业研讨会和技术交流活动，了解行业最新动态和技术发展趋势。③要结合实际工作需求，制订详细、可操作的仪器操作规范和标准操作规程，明确每个操作步骤的要求和注意事项[10]。

　　3.4 严格控制实验检测环境，保障检测结果准确可靠

　　实验检测环境对超高效液相色谱法的检测效果有重要影响。①检测机构要配备完善的温湿度控制设备，将实验室的温度和湿度控制在仪器要求的范围内。例如，对于对温度敏感的色谱柱，要确保实验室温度波动在极小范围内。②加强实验室的通风换气，防止挥发性农药残留和其他污染物在实验室积聚，影响检测结果和人员健康。此外，应采取有效的电磁屏蔽措施，避免附近大型电器设备、通信基站等产生的电磁干扰。③定期对实验室环境进行检测和评估，及时发现并解决环境问题，为超高效液相色谱法的准确检测提供稳定可靠的环境保障。

　　4 结语

　　综上所述，超高效液相色谱法凭借其高灵敏度、高分离效率、快速分析能力和广泛适用性，在食品农药残留检测中展现出显著优势。随着食品安全监管的日益严格和检测技术的不断发展，UPLC将在更高通量、多目标检测和更低检测限等方面进一步优化。同时，新型色谱柱材料、智能化数据分析技术和自动化前处理系统的应用，将提升UPLC在食品农药残留检测中的稳定性和准确性。未来，UPLC有望与其他高端分析技术结合，构建更加高效、精准和智能化的食品安全检测体系，为食品质量控制和公共健康保障提供更可靠的技术支持。

　　参考文献

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　　[2]张帅,丛海林,于冰.超高效液相色谱的发展及在分析领域的应用[J].分析仪器,2017(6):16-27.

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　　[10]齐冬琴,宋姣,何婷婷.食品安全检测中超高效液相色谱-串联质谱法的应用[J].现代食品,2022(23):84-86.