农产食品检验检测中常见问题及解决方案

　　吴培凤，翦　祎

　　（烟台市牟平区检验检测中心，山东烟台 264100）

　　摘　要：本文分析农产食品检验检测过程中存在的问题，如样品代表性不足、检测方法灵敏度低及数据分析偏差显著等，并提出相应的解决方案，如优化样品采集策略、提升检测技术精度、规范数据分析流程等，旨在提高检验检测结果的准确性和可靠性。研究结果表明，科学合理的样品采集与处理、高灵敏度检测技术和严谨的数据分析流程是保障食用农产品质量安全的关键。

　　关键词：农产食品；检验检测；样品代表性；检测灵敏度

　　近年来，随着我国农业现代化进程不断加快，农产食品质量安全问题日益受到社会各界的广泛关注。2015 年新修订实施的《中华人民共和国食品安全法》明确要求加强农产食品质量安全监管。为切实保障农产食品质量安全，农业农村部等多部门联合印发《“十四五”国家食品安全规划》，强调要强化农产食品质量安全监测。科学规范的农产食品检验检测是确保农产食品质量安全的重要技术支撑[1]。本文在分析农产食品检验检测常见问题的基础上，提出相应的解决方案，以期为促进农产食品质量安全检验检测水平的提高提供参考。

　　1　农产食品的种类及特点

　　农产食品是一个涵盖广泛的概念，既包括植物源性食品，如谷物、蔬菜、水果等，也包括动物源性食品，如肉类、蛋类、奶类等。不同种类的农产食品在营养成分、感官特性、贮藏条件等方面存在显著差异。以谷物为例，小麦富含麦胶蛋白，具有良好的面筋形成能力，是制作面包、馒头等的理想原料；而大米淀粉以支链淀粉为主，食用品质较好。再如，奶牛乳和山羊乳在脂肪球直径分布上有所不同，乳脂肪球膜的组成和结构也各异，因而两者在乳制品加工适性上有明显区别。即便是同一种农产食品，不同品种间的特性差异也不容忽视。例如，我国小麦品种资源丰富，籽粒蛋白质含量因品种而异，高筋麦的蛋白质含量在15% 以上，而普通小麦的蛋白质含量一般在11% ～ 13%[2]。西红柿品种之间的果实硬度、可溶性固形物含量、风味物质组成等品质性状亦存在较大差异。总之，农产食品的多样性特点对于制定和实施农产食品质量标准、开展农产食品加工与贮藏、保障农产食品质量安全等方面的工作具有重要影响，需要在研究和实践中给予充分重视。

　　2　农产食品常见检验检测技术概述

　　农产食品检验检测技术是保障农产食品质量安全的重要手段，随着分析化学、生物学等学科的快速发展，农产食品检验检测技术日新月异。目前，农产食品常见检验检测技术包括理化分析法、色谱分析法、光谱分析法、免疫分析法和生物传感分析法等。理化分析法是农产食品检验检测的传统技术，如索氏提取法测定粮油脂肪、凯氏定氮法测定粮食蛋白质等。色谱分析法具有良好的定性定量能力，如气相色谱法可用于农药残留、兽药残留等有机污染物检测，高效液相色谱法可用于黄曲霉毒素、呕吐毒素等真菌毒素检测。光谱分析法具有快速、无损等优点，如近红外光谱法可用于粮食品质无损检测，拉曼光谱法可用于农产食品掺假鉴别[3]。免疫分析法特异性强、灵敏度高，如酶联免疫吸附测定法在农兽药残留筛查中应用广泛。生物传感分析法是近年来兴起的新技术，如基于核酸适配体的生物传感器可实现黄曲霉毒素的快速检测，基于压电晶体的生物传感器可实现有机磷农药残留的实时监测。此外，多种检验检测技术联用可进一步提高检测的准确性和可靠性，如液相色谱- 串联质谱法已成为兽药残留检测的“金标准”。

　　3　农产食品检验检测中常见的问题

　　3.1　样品代表性不足

　　农产食品检验检测的首要环节是样品采集，然而实践中样品代表性不足的问题普遍存在，极大地影响了检验检测结果的准确性和可靠性。农产食品样品的采集需要综合考虑产品的组成结构、空间分布、时间变化等因素，确保样品能够客观反映农产食品的真实状态。以粮食为例，由于粮堆内部水分和温度的不均匀分布，表层与内部粮食的品质指标可能存在差异，若样品采集仅局限于粮堆表层，则难以全面评估粮堆整体品质。在畜禽产品方面，由于不同部位肌肉组织的理化特性和污染程度不同，采样部位的选择直接关系到检测结果的代表性。水产品的个体差异较大，采样时需要兼顾不同规格的个体，避免样品的片面性[4]。此外，农产食品生产过程动态性强，不同生产阶段的样品品质可能有较大差异，采样时需要跟踪产品全生命周期，以获取具有时间代表性的样品。样品代表性不足问题间接反映出农产食品质量安全监管的复杂性。

　　3.2　检测方法灵敏度低

　　农产食品中有害物质的检测对于保障食品安全至关重要，而检测方法的灵敏度直接决定了有害物质的检出能力。当前，农产食品检验检测中采用的部分检测方法灵敏度相对较低，难以满足日益严格的食品安全标准要求。例如，在黄曲霉毒素检测中，薄层色谱法的检出限通常在μg·kg-1 水平，而食品安全标准要求检出限需达到ng·kg-1 水平，表明其灵敏度已无法适应当前需求。类似地，在农兽药残留检测方面，酶联免疫吸附测定法是常用的筛查方法，但其灵敏度受到抗体亲和力的限制，对痕量农兽药残留的检测能力有限。此外，在重金属元素检测中，传统的检测方法如原子吸收光谱法的灵敏度不如电感耦合等离子体质谱法等新技术。总之，检测方法灵敏度低的问题会在一定程度上制约农产食品质量安全水平的提升[5]。

　　3.3　数据分析偏差明显

　　农产食品检验检测数据是质量安全管理决策的重要依据，数据分析的科学性和准确性关乎农产食品质量安全治理成效。然而，在农产食品检验检测数据分析环节，偏差显著的问题时有发生，极大地影响了检验检测结果的可信度。农产食品的基质复杂多样，不同基质对检测结果的影响差异巨大，若数据分析未能有效校正基质效应，则可能导致检测结果偏高或偏低。以农药残留检测为例，果蔬中的色素、多糖等共提物会显著影响检测信号的响应值，若未能准确定量这些基质干扰因素，数据分析结果的偏差在所难免。此外，农产食品中有害物质含量通常较低，接近检测方法的检出限，数据分析时若未充分考虑低浓度水平的测量不确定度，则可能导致检测结果的假阳性或假阴性。

　　4　农产食品检验检测问题解决方案

　　4.1　优化样品采集策略

　　针对农产食品样品代表性不足的问题，优化样品采集策略极为关键。样品采集需遵循统计学原理，采用科学的抽样方案，力求样品与整体特征的一致性。对于粮食，可采用分层抽样的方式，将粮堆划分为若干层，每层再随机抽取一定数量的粮袋，从不同部位采集粮食，混合后再进行缩分，最终获得粮堆的代表性样品。肉类可按照不同部位进行独立采样，如猪肉可以分别从后腿肉、里脊肉、五花肉等部位采样，每个部位重复采样，样品量与其消费量应成正比。水产品可根据个体大小、捕捞海域、加工方式等分类采样，每类样品量与其产量应成正比。蔬菜水果可采用系统抽样法，考虑到产品采收时间、产地、生长方式等因素，按一定距离进行抽样，并在同一样点随机多点采样。对于具有明显外在品质差异的农产食品，如谷物、水果等，可先将总体粗分为若干质量等级，再在每个质量等级内随机抽样。对于贮藏周期较长的农产品如粮食，需关注其在贮藏期间品质的动态变化，可在入库、贮藏中期、出库等关键时间节点进行采样检测。采样过程应做到快速、无损，以最大限度地减少样品在采集环节的品质损耗。此外，还应制定采样操作规程，加强采样人员业务培训，提高样品质量控制的标准化、规范化水平。

　　4.2　提升检测技术精度

　　农产食品检验检测方法的灵敏度直接关系到有害物质的检出能力，提升检测技术精度可有效解决这一难题。例如，可采用免疫亲和柱净化与超高效液相色谱- 串联质谱联用技术测定农产食品中的黄曲霉毒素，测定时应将待测样品经免疫亲和柱净化去除基质干扰后，再采用超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱检测，最终实现痕量黄曲霉毒素的高灵敏度检测。对于农兽药残留，可采用QuEChERS净化和液质联用技术，QuEChERS 净化可有效去除脂肪、色素等基质干扰物质，液质联用技术在农兽药多残留同时检测方面具有明显优势，将二者结合可显著提高检测灵敏度。针对重金属元素，可发挥电感耦合等离子体质谱的优势，通过碰撞反应池技术消除多原子离子干扰，同位素稀释法校正基体效应，从而实现痕量重金属的高精度测定。此外，样品前处理是提升检测灵敏度的关键环节，可优选高效萃取技术，如加速溶剂萃取、微波辅助萃取等，最大限度地提高目标物的提取效率；优化净化条件，如固相萃取填料用量、洗脱溶剂体积等，最大限度地去除基质干扰物质，为后续检测奠定基础。建立基于基质标准品的检测方法，模拟实际样品基质，校正基质效应导致的信号响应变化，提高检测结果的准确性。农产食品检验检测技术精度的提升需要多管齐下，通过优化样品前处理、发挥仪器设备优势、加强检测过程质量控制等措施，切实提高有害物质的检出率，为农产食品质量安全保驾护航。

　　4.3　规范数据分析流程

　　农产食品检验检测数据分析流程的规范是提高结果可靠性的有力保障。针对不同基质导致的检测偏差，可通过基质匹配校准曲线法加以校正。以农药残留为例，选取与待测样品基质相近的空白基质，配制一系列目标农药的基质匹配标准溶液，绘制校准曲线，将样品检测结果代入校准曲线方程即可扣除基质效应的影响。有害物质含量接近检测限时，除严格按照方法检出限的测定方法执行外，还需在低浓度水平设置质控样，实时监控分析过程的准确性和精密度。对于复杂基质可能引入的化学干扰，如蔬菜中的色素，可采用基质净化技术如固相萃取、凝胶渗透色谱等，选择合适的净化填料去除干扰组分。对于物理干扰如脂肪，可采用低温离心分离技术，有效去除析出的脂肪。数据分析应严格遵循质量保证和质量控制规范，从实验环境条件、仪器设备性能、人员操作规程等方面建章立制，确保检测过程在受控状态运行。分析测试原始记录需由专人复核，避免人为误差的引入。应用分析软件辅助数据分析，可自动拟合标准曲线、计算样品检测结果，实现数据分析过程的标准化，有效规避计算错误，提高结果准确性。此外，开展能力验证和实验室比对，可客观评价实验室检测能力，及时发现和纠正检测过程的偏差。对于农产食品新型污染物，应关注国际标准和行业规范动态，及时更新完善检测方法，减少因检测方法选择不当而导致的系统误差。

　　5　结语

　　本文通过深入剖析农产食品检验检测中样品代表性不足、检测方法灵敏度低及数据分析偏差显著等问题，提出了优化样品采集策略、提升检测技术精度及规范数据分析流程等具体措施。实践证明，这些措施能有效提高检验检测的准确性和可靠性，为农产食品质量安全提供坚实的保障。未来，应进一步探索更先进的检测技术和数据分析方法，以持续提升农产食品检验检测技术水平。

　　参考文献

　　[1] 曲若佳.SGS 集团农产食品部检测业务竞争战略研究[D]. 青岛: 青岛大学,2022.

　　[2] 吴亚君, 鸣畅, 杨艳歌, 等. 农产食品国际贸易溯源管理技术平台建设及应用Ⅰ期平台原型构建[EB/OL].(2021-04-01)[2024-09-20].https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=RguDcq0jw7U87NXS84rV4FM1lctdQQ3wbrbtIWXmsL6CCbD4jhaMuvy0WEOTlLSOB3cdRqxiasTPAS0vvsvAkpfiZ7B05u9SE8m-FkFwZRmpP9-NUzIxvh-MjsKax0uy9lgwXNF9pEoQ4dYskzPORG0LxAJ4DG6v4rjhN1RF4Jz09d4N8Bt0h7VIiQ4zN412&uniplatform=NZKPT&language=CHS.

　　[3] 庞淑婷, 程光伟, 刘颖.“一带一路“市场农产食品贸易及其技术性贸易壁垒分析[J]. 中国标准化,2019(7):160-164.

　　[4] 赵福江. 构建河北省农产食品安全标准体系框架探讨[J]. 河北农业科技,2008(6):7.

　　[5] 房瑞景. 专卖店食品质量安全认证监管行为分析[J]. 现代营销,2017(10):174

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