玉米脂肪酸值检测影响因素的综合分析

　　杨　娟1，周　斌2，周婷婷1，张　黎1，陈首馀1，刘　潜2

　　（1. 中储粮湖南质检中心有限公司，湖南长沙 410000；2. 中央储备粮宁乡直属库，湖南长沙 410600）

　　摘　要：玉米脂肪酸值作为衡量其质量的关键指标，其检测结果的精确性直接关乎质量评判的准确性。本文深入探讨检测流程中人、机、料、法、环五大核心要素对玉米脂肪酸值检测准确性的潜在影响，总结提高玉米脂肪酸值检测准确性的经验，为确保玉米质量评估提供参考。

　　关键词：玉米；脂肪酸值；检测；影响因素

　　玉米胚体较大，约占整个籽粒的1/3，其中脂肪含量为77%～89%，是食用植物油的重要原料之一[1]。在玉米储存过程中，不饱和脂肪酸极易受外部条件影响而发生氧化与水解，进而引发酸败现象，这不仅妨害了玉米的安全储存，还严重削弱了其食用及蒸煮的品质。为提高检测的准确度，本文针对检测过程中人、机、料、法、环等可能影响到检测结果的因素进行讨论和控制，希望为玉米脂肪酸值的准确检测提供更科学实用的理论参考方法。

　　1　检测结果影响因素分析

　　1.1　人员因素

　　检验人员需要对样品的储存、样品的制备、试剂的配制、检验的环境、滴定的操作、仪器的使用以及数据的处理等所有关键步骤都充分了解，才能出具一份合格准确的检验数据。

　　手动测定玉米脂肪酸值方法中，滴定终点的颜色判定、滴定管数值的正确读取以及滴定速度等操作对人员专业素质要求很高，终点颜色判定错误、仰视或者俯视读取滴定数值都将造成结果错误。由于玉米脂肪酸待测液呈乳白色，脂肪酸值滴定终点颜色呈浅橘色，颜色变化不是特别鲜艳明亮。在滴定过程中，仔细观察样液颜色变化相当重要，当溶液出现灰黄色时，证明快接近滴定终点了，这时要适当降低滴定速度，到达滴定终点时平视滴定管刻度线，记录滴定数值，计算最终测定的脂肪酸值。

　　1.2　设备因素

　　《玉米储存品质判定规则》（GB/T 20570—2015）中对玉米脂肪酸值（KOH/ 干基）的测定中主要用到的仪器设备有粉碎机、电动粉筛、天平、滴定管、自动滴定仪等[2]。

　　粉碎机、电动粉筛用于玉米样品的粉碎过筛，处理效果决定了样品的可靠性及代表性，粉碎粒度、温度是否合适则直接影响样品中油脂的提取。粉碎样品只能选用锤式旋风磨，且一次粉碎后的样品粒度需保证40 目筛通过率在95% 以上。郭晓君等[3]对粉碎粒度的研究表明，当采用锤式旋风磨进行粉碎处理，并确保95% 的样品颗粒能够通过40 目筛时，所测得的玉米脂肪酸值平均达到了45.9 mg/100 g。然而，若改用试验磨粉机进行粉碎，仅有55% 的样品颗粒能通过40 目筛，测得的平均值则降低至36.7 mg/100 g，两者之间的差异高达9.2 mg/100 g。随着粉碎细度的增加，玉米样品中的游离脂肪酸能够更为充分地暴露出来，从而提高了提取效率。

　　1.3　材料因素

　　影响脂肪酸值测定的重要因素还有试剂、材料等，其中影响最大的是标准滴定溶液，标准滴定溶液放置天数增多后会对测定结果构成影响。对于同一批次的玉米样品，使用即时配制并立即使用的标准滴定溶液进行测定，所得脂肪酸值的平均结果为44.9 mg/100 g。然而，当采用已经放置11 d 的标准滴定溶液进行测定时，结果上升至49.5 mg/100 g。相关研究显示，0.01 mol·L-1 的氢氧化钾乙醇溶液在室温条件下放置7 d 后，其浓度会降低7.0%；而在冷藏条件下储存，浓度降幅虽有所减缓，但仍达到4.8%[4]。数据表明，标准滴定溶液在储存过程中会发生浓度变化，进而影响测定结果的准确性。

　　锥形瓶的选择在实验过程中起着至关重要的作用，它不仅是实验容器，更是确保实验结果准确性的关键一环。因此，应当严格选用那些具备标准磨口设计的锥形瓶。这种设计不仅使得瓶盖与瓶口之间的结合更加紧密，而且通过标准化的尺寸和规格，确保了每一次使用的可靠性和一致性。

　　在稀释过程中，所使用的水质同样需要特别关注。必须选用经过严格处理、不含二氧化碳的蒸馏水。这是因为普通的水中往往溶解有一定量的二氧化碳，而二氧化碳在实验过程中可能会与实验试剂发生反应，或者影响滴定终点的判断，从而对滴定结果造成干扰。使用不含二氧化碳的蒸馏水，可以最大限度地减少这种干扰，确保实验结果的准确性和可靠性。

　　1.4　方法因素

　　样品制备阶段取样要均匀，制备样品要选用正确的粉碎装备并控制设备发热，且要避免样品之间的交叉污染，试样要及时提取，提取时长和温度要严格控制，滤液及时测定。样品制备完毕后，应立即进行游离脂肪酸提取，以确保样品的新鲜度和准确性。制备好的样品放置时间应严格控制在2 h 以内。样品放置时间越长，在光照和与空气的接触下，样品中脂肪酸值会有所升高。提取完样品的滤液应立即测定，如来不及测定，应密封并置于4 ～ 10 ℃条件下保存，放置时间不能超过24 h，因为保存条件不好同样会使得样品中脂肪酸值升高。

　　GB/T 20570—2015 中有两种方法测定玉米脂肪酸值（KOH/ 干基），即手动滴定法和仪器（自动滴定仪）法。两种方法的试样制备和试样处理均一样，不同的在滴定环节，手动滴定是用肉眼判定滴定终点，自动滴定仪法是用仪器判定滴定终点。刘娜等[5]在研究中发现，两方法测定的结果基本一致，人工滴定与仪器滴定在测定稻谷和玉米的脂肪酸值时，均展现出了高度的线性相关性，相关系数均不低于0.75。自动滴定仪重复性好，但是需要时间较长；手动滴定速度较快，但是由于样品颜色、人为观感终点色差不同存在主观误差。实际检测过程中，可以根据样品数量及检验时间要求选择合适的测定方法。

　　1.5　环境因素

　　环境因素是所有实验过程都必须控制的硬性条件，实验环境的光照、温度、湿度都有要求。①样品需要良好的储存环境，避免样品未处理就导致脂肪被氧化等。②玉米脂肪酸值是以干基计算，水分含量是影响其结果的重要因素，因此也要额外注意样品保存环境中湿度适宜。③样品脂肪提取过程中要注意控制环境温度，环境温度过低时则影响提取率，难以彻底提取脂肪，导致结果偏低；高温环境虽利于提取，却容易加速脂肪氧化，导致酸值偏高。研究表明，在15 ℃和30 ℃下进行脂肪酸值测定，结果差值能够达到5 mg KOH/100 g[6]。

　　2　对策建议

　　2.1　人员管理与专业培训

　　定期组织检验人员参加专业技能培训，包括玉米脂肪酸值检测的理论知识、操作流程规范、滴定终点判断技巧等内容。邀请行业专家举办讲座，并进行现场指导，分享先进的检测经验和技术，提高检验人员对颜色变化的敏锐度和滴定操作的准确性，减少人为误差。例如，可以开展滴定终点颜色判定的专项训练，通过对比不同颜色梯度的样液，让检验人员准确识别滴定终点。建立完善的人员考核机制，对检验人员的操作技能、数据准确性、工作效率等方面进行定期考核。设立奖励制度，对表现优秀、检测结果准确的人员给予物质和精神奖励，激励检验人员提高自身专业素质[7]。对考核不合格的人员进行再培训或调整岗位，确保检验团队整体水平。

　　2.2　设备维护与优化

　　在设备采购环节，优先选择性能稳定、精度高的粉碎机、电动粉筛、自动滴定仪等仪器设备。关注行业内最新设备动态，适时更新老旧设备，提高设备的整体性能。例如，选用具有先进粉碎技术和温度控制功能的粉碎机，确保粉碎粒度和温度符合检测要求。制订设备定期维护计划，对仪器设备进行日常清洁、保养和检查，及时更换磨损部件，确保设备正常运行。定期对设备进行校准，如天平的校准、滴定管的校准等，保证设备测量精度。

　　2.3　材料质量控制

　　严格按照标准操作规程配制标准滴定溶液，确保溶液浓度准确。采用新鲜、高质量的试剂原料，控制配制过程中的环境条件，如温度、湿度等。对配制好的标准滴定溶液进行严格的质量检测，如浓度标定等，确保溶液符合检测要求。如发现溶液浓度异常，及时查找原因并重新配制。同时，加强溶液储存管理，按照建议的储存条件（低温、密封）保存溶液，严格控制溶液放置时间，确保溶液稳定性。选用符合标准的锥形瓶，确保其材质、规格和磨口设计符合实验要求。在使用前，对锥形瓶进行严格的检漏和清洗处理，防止杂质残留影响实验结果。对于稀释用水，采用经过特殊处理、去除二氧化碳的蒸馏水，并确保蒸馏水的储存和使用过程不受污染。定期对实验材料供应商进行评估和审核，保证材料质量稳定可靠。

　　2.4　检测方法规范与改进

　　制定详细、标准化的样品制备操作规程，明确取样方法、粉碎设备使用规范、样品提取时间和温度控制要求等内容。加强对样品制备过程的监督管理，确保操作人员严格按照规程进行操作，避免样品交叉污染和制备过程中的误差。在实际检测前，对GB/T 20570—2015 中规定的手动滴定法和自动滴定仪法进行方法验证，评估两种方法在本实验室条件下的准确性、重复性和适用性[8]。根据样品数量、检验时间要求以及实验室人员技术水平等因素，合理选择检测方法。对于样品量较大、时间要求不高的样品，可以优先选择自动滴定仪法，以提高检测结果的重复性；对于少量样品或紧急情况，可以采用手动滴定法，但要严格控制人为误差。

　　2.5　环境条件控制

　　建立专门的玉米脂肪酸值检测实验室，合理规划实验室布局，确保实验区域光照、温度、湿度等环境条件符合检测要求。安装温湿度调节设备，如空调、加湿器、除湿器等，对实验室环境进行实时监控和调节，保持环境条件的相对稳定。例如，将实验室温度控制在20 ～ 25 ℃，湿度控制在40% ～ 60%，避免环境因素对检测结果产生影响。设置专门的样品储存区域，配备样品柜、冷藏设备等设施，确保样品在储存过程中的环境条件适宜。对于未处理的样品，采用密封包装，防止脂肪氧化；对于需要长期储存的样品，定期检查样品的储存环境和质量状况，及时调整储存条件。

　　3　结论

　　脂肪酸值作为玉米品质的主要指标，检测结果不仅直接关系到玉米品质的准确判定和品质变化情况的准确分析，还是玉米收购是否达标、继续安全储存或推陈储新的可靠依据。本文通过对玉米脂肪酸值检测过程中人员、仪器设备、试剂材料、方法选择、环境温度等因素对检测结果的影响进行分析，表明严格控制玉米脂肪酸值测定的各个环节，避免一些客观因素对检测结果产生影响是十分必要的。因此，在日常检测过程中需要加强人员管理与专业培训，使其熟悉理解操作要点；进行设备维护与优化，规范操作流程，确保设备正常运行；积极开展材料质量控制，保证材料质量稳定可靠；加强检测方法规范与改进，保证方法的适用性和结果可参考性；加强环境条件控制，避免环境因素对检测结果产生影响。

　　参考文献

　　[1] 巩慧颖. 关于玉米脂肪酸值检测方法的几点探讨[J]. 中国食品,2022(12):135-137.

　　[2] 国家质量监督检验检疫总局, 国家标准化管理委员会. 玉米储存品质判定规则:GB/T 20570—2015[S]. 北京:中国标准出版社,2015.

　　[3] 郭晓君, 张舸. 玉米脂肪酸值测定结果的影响因素分析[J]. 粮食科技与经济,2018,43(1):78-80.

　　[4] 李建雅, 魏立立. 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度和储存条件对玉米脂肪酸值测定的影响[J]. 现代食品,2019(24):157-161.

　　[5] 刘娜, 吕亚楠, 柳婷, 等. 粮食脂肪酸值测定人工滴定和全自动滴定系统相关性探究[J]. 粮油仓储科技通讯,2023,39(4):48-50.

　　[6] 戴杨, 李茁, 王峰, 等. 乙醇的氢氧化钾溶液浸泡石油焦制备活性炭的研究[J]. 应用化工,2021,50(1):90-93.

　　[7] 陈伊娜, 唐婉玲, 王欢紫, 等. 玉米脂肪酸值的近红外光谱快速测定研究[J]. 粮食加工,2024,49(4):102-105.

　　[8] 万凡杰, 张增禄. 测定玉米脂肪酸值的影响因素[J].粮食科技与经济,2022,47(2):87-92.

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