浅论南方离子型稀土的分析测定

  摘要:离子型稀土是我国特有的一种新型的稀土矿产资源,南方离子型稀土更是我国独有。对离子型稀土的分析测定,关系到稀土资源的有效开发利用。而我国对离子型稀土的分析测定方法的研究也从未停止过脚步。针对离子型稀土的分析测定方法的演变,本文作了浅论。

  关键词:南方离子型稀土;配分;分析测定

  一、关于南方离子型稀土

  稀土是稀土族元素的简称。有着“新材料之母”、“工业维生素”、“工业味精”之称的稀土被广泛应用于13个领域的40多个行业,包括航天航空、电子、交通、医疗卫生等。稀土资源大多具有尖端用途,例如生产电动汽车电池、太阳能汽车电池、平板电视以及飞机发动机引擎等都需要用到这类资源。尤其是中重稀土,更是发光材料、激光材料、光导纤维、陶瓷材料等的重要成分,与尖端科技产品和高新技术材料密切相关。

  离子型稀土是我国特有的一种新型的稀土矿产资源。南方离子型稀土(或称风化壳淋积型稀土资源),一类宝贵的中重稀土资源,属我国独有。我国南方七个省区包括广东、广西、福建、浙江以及江西、湖南、云南等地,拥有丰富的离子型稀土资源。与四川、山东及包头的稀土资源相比,这里的离子型稀土资源铈含量偏低,品位不算高,除了这一点外,其他元素则都比较丰富,稀土元素配分齐全,放射性比度低,高科技应用元素多,高附加值元素含量高,尤其是中重稀土含量高,综合利用价值大。因而,我国南方离子型稀土的保护性开发及其对环境的影响一直备受国内外人们的广泛关注。

  稀土按资源类型大致可以分为轻稀土和重稀土两类。可以说,无论元素种类还是配分形式,我国南方风化壳淋积型中重稀土资源都是世界上任何国家无法比拟的。而自有知识产权的独特的稀土分离工艺,为我国稀土产业的发展做出了突出贡献。

  二、南方离子型稀土的分析测定

  对于南方离子型稀土,即使利用多种传统的选矿方法也不能有效地富集稀土矿物,因为入选物料与选出物料的金属不平衡,选矿过程中不断出现金属流失的现象。继而发现,南方离子型稀土并非以传统的“矿物相”矿物而存在,而是以一种非常特殊的、“不成矿”的性态,即以一种新型的“离子相”矿物性态存在,这也就是说这种稀土矿物中的稀土绝大部分以阳离子状态被吸附在某些矿物载体上。这种以“离子相”矿物性态存在、被吸附于“矿物载体”表面的稀土矿物就被命名为“离子吸附型稀土矿”。

  以江西某地的离子吸附型稀土为例,该稀土中主要含有稀土、硅、铁、铝等元素,此外,该稀土中的钐、镥及钇的配分高达60%-80%,其中铕、铽以及镝等中重稀土元素配分还要远远高于氟碳铈矿以及独居石矿,是具有绝对竞争优势的战略资源。

  在稀土元素的测量中,因为基体干扰和光谱干扰等的存在,其测定难度比较大。目前,测定稀土元素的方法主要有三种,即电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及X射线荧光光谱法等。

  其中,X射线荧光光谱法分析速度较快,但测试精度不高。此外,由于其检出限偏高,所以不适合微量稀土的测定。相对而言,离子型稀土精矿中各组分含量的测定对于准确地计算投矿料以及计价都具有十分重要的意义,所以其配分的测定一般采用X射线荧光光谱法。相比于它,ICP-MS法的测量精度很高,检出限也低,但是仪器贵重,一般的普通实验室不具备测定条件。ICP-AES仪器相对价格便宜,且检出限低,还可多元素同时测定,广泛应用于稀土元素的测量。

  ICP-AES法的运用有ICP-AES直接测定、P507萃淋树脂分离后测定以及阳离子树脂分离测定等。

  例如,为测定稀土金属中La、Ce、Pr、Nd、Fe、Si、Zn、Mg八种元素的配分,以前,采用X射线荧光光谱法进行测定,对锌、镁的分析则用原子吸收光谱法来完成,铁、硅就使用分光光度法测定。这样的测定,一个样品至少需要经过四次处理才可能完成全部化学成份的检测,费时又费力,精确度还不够高。而采用ICP-AES方法则大大减少了这种麻烦。只需确定合适的样品浓度,并将微量元素的测定下限定在0.005~0.010%之间,回收率定于95%~105%之间,其主量元素的测量精密度达3.07%,能满足检测的需求。

  单道扫描式ICP--AES法测定离子吸附型稀土矿中十五种稀土元素也是一种快捷准确的方式。ICP-AES法已经广泛应用于各种样品的分析,扫描式ICP-AES法可选择谱线的优点使其尤其适用于光谱复杂的稀土元素的分析。选取南方离子型稀土样品,样品采用硫酸铵浸泡分离,采用此法对离子吸附型稀土矿中十五种稀土元素进行分析,除去了大量基体元索.提高了分析准确度.得到了满意的分析结果。

  采用ICP--AES法直接测定氟碳铈精矿中的稀土和部分非稀土元素,其测定结果也令人满意。

  此外,在稀土元素的连续测定方法的基础上,结合沉积岩样品和仪器的特点,运用合适的实验条件,即首先采用国产树脂成功分离、富集岩样中的稀土元素,然后在电感耦合等离子体原子发射光谱上进行测定。实验结果表明,该方法线性关系良好,样品测试的回收率在95%--105%范围之内,其相对标准的偏差全部小于1%。

  总之,采用ICP-AES方法可同时测定南方离子型稀土矿中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y组分的含量。

  参考文献:

  [1]邓汉芹 钟新文 宋耀 宋伟新.ICP-AES测定南方离子型稀土精矿中稀土配分.光谱实验室.2004.02期

  [2]陈晓镁 林大建.南方某离子型稀土冶炼分离.有色金属科学与工程.2014.03期

  [3]李永绣 张玲 周新木.南方离子型稀土的资源和环境保护性开采模式.稀土.2010.02期

  廖晓芳

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